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熔点测定的步骤和现象

作者:时间:2021-03-15 次浏览

信息摘要:熔点测定的方法有毛细管测定法,显微镜热板测定法,自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。

熔点:当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物
  质的熔点。 熔点范围(熔距、始熔、全熔)、混合熔点。
  应用:
  A、测定固体化合物的熔点。 B、鉴定有机化合物的纯度。
  C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。 D、校正温度计
测定方法
1、毛细管测定法。
2、显微镜热板测定法。

3、自动熔点测定法(数字熔点测定仪)。

毛细管熔点测定法

1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
  2、测定操作:(示范)
  a. 样品的干燥和研磨
  b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm
  c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
  d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
  e. 粗测熔点,粗测时升温可稍快,一般每分钟4~5℃,直至样品熔化,记下此时温度计读数,供测定熔点时参考。

f.加热、控温(开始升温可快,当温度接近粗侧熔点15℃时,控制升温速度1~2℃/min)
  g. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
  h. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。
  i. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。

问题

1仪器因素:a温度计要校正; b 熔点管要干净,管壁要薄。
  2、 操作因素:a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密; b 严格控制升温速度观察准确。


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