热重分析仪的常见故障原因及解决方法
1.热重分析仪样品支架脱落断裂
(1)热重分析仪样品支架脱落问题
仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。
(2)热重分析仪样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间变大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。
2.T热重分析仪G曲线异常波动
在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
(1)样品测试过程中是否存在震动源
热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。
(2)气体过滤器是否堵塞
气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前需要检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。
3.TG测试的精度降低
热重分析仪在使用了一段时间后会出现精度下降的情况其原因有以下几个方面
(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
通常仪器在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性。
(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃ ,可增加降温段但不可高温恒温!
4.热重分析仪恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿
在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换 。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。