热同步分析仪可用于同步测量热重和差热信息;广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑料聚合物、涂料、医药、食品等领域。热同步分析仪的测试离不开测试坩埚的应用,那么如何选择呢?
1.氧化铝坩埚(陶瓷坩埚)。它是热同步分析仪实验中常用的坩埚。它对大多数样品稳定,不会与它们发生反应。在室温至1650范围内,氧化铝坩埚内没有热反应。氧化铝坩埚熔点超过1700,可以重复使用,但清洗过程有点麻烦。
2.铂坩埚。热同步分析仪的铂坩埚也是可重复使用的坩埚。铂坩埚导热性好。与陶瓷坩埚相比,在热同步分析仪中使用铂坩埚可以获得更好的同步DSC测试结果。但需要注意的是,铂可能会成为某些样品的催化剂,因此在使用前应仔细分析。铂坩埚的熔点为1770。在高温测试过程中,铂坩埚可能与一些金属和化合物形成共晶点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。为了解决金属样品和铂坩埚之间的合金形成问题,可以在铂坩埚底部加入一层薄薄的氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上。
3.铝坩埚。铝坩埚只能在低温下进行TGA实验,高温不能超过600,因为铝坩埚的熔点为600。铝坩埚导热性好,坩埚臂和底部较薄,所以测试的同步DSC信号较好。并且铝坩埚可以很好的密封。因此,对于想要用热同步分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600的,可以选择铝坩埚。
4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚也是氧化铝做的,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,特别适用于热同步分析仪测试钢等高熔点金属,这些金属在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚。普通的陶瓷坩埚虽然也是由氧化铝组成,但它具有多孔结构,易于熔体渗透。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700。
5.对于同步DSC,为了得到更好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。
6.如果热同步分析仪的样品起泡或溅出坩埚,在坩埚上加一个带孔的盖子。
在热同步分析仪的测试期间,坩埚当然是打开的。然而,在实际测试前密封坩埚也很重要,因为这可以防止样品在测试前与空气接触,并防止样品中的水分在测试前蒸发。实验前,可以立即钻出坩埚。在实验过程中,该过程可以在自动进样器上很好地完成。