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热重分析仪的影响因素有哪些?

作者:时间:2022-02-25 次浏览

信息摘要:热重分析仪测定,样品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于仪器秤的灵敏度高(高0.1 g),另一方面样品量越大,导电电阻越大,样品内部温度梯度越大,样品热效应导致样品温度偏离线性程序,TG曲线发生变化,粒度也越细越好。如果尽可能把样品铺平(例如粒度大),分解反应就会移动到高温。

  热重分析仪的影响因素有哪些?

  1、试样量和试样皿

  热重分析仪测定,样品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于仪器秤的灵敏度高(较高0.1 g),另一方面样品量越大,导电电阻越大,样品内部温度梯度越大,样品热效应导致样品温度偏离线性程序,TG曲线发生变化,粒度也越细越好。如果尽可能把样品铺平(例如粒度大),分解反应就会移动到高温。

  热重分析仪的样品盘的材料要求高温,样品、中间产品、最终产品、气氛都有惰性。也就是说,不能具有反应活性和催化活性。常用的样品器皿有铂、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别是,每个样品应使用不同材质的样品碗。否则,样品盘可能受损。例如,碳酸钠在高温下以石英、陶瓷的SiO2反应生成硅酸钠,因此热重分析仪在测试碳酸钠等碱性样品时,不要使用铝、石英、玻璃、陶瓷样品碗。铂样品碗对有氢或脱氢的有机物有活性,也不适合含有磷、硫、卤的聚合物样品,所以要选择。

  2、热重分析仪温度上升率

  升温速度越快,温度延迟越严重。例如,聚苯乙烯在N2中分解后,分解度均为10%失重时,以1/MIN测量为357,以5/MIN测量为394的差值为37。如果加热速度快,曲线的分辨率下降,一些中间产物的信息可能会丢失,例如慢慢加热水分化合物,就能检测出阶段性失水的中间产物。

  3、气氛的影响

  热泉坪周围气氛的变化对TG曲线有很大影响。CaCO3在真空、空气、CO2三种气氛下分解成TG曲线,分解温差接近600,原因是CO2是CaCO3分解产物。因为气氛中有CO2可以控制CaCO3的分解,从而提高分解温度。

  聚丙烯在空气中从150 ~ 180明显变胖,这是聚丙烯氧化的结果,在N2上不会变胖。气流速度一般为40ml/min,流速大有利于传热和泄漏气体扩散。

  4、热重分析仪挥发物冷凝

  分解产物在样品中挥发,经常在低温下重新凝结,如果凝结在丝式样品盘中,测量失重结果可能会降低,如果温度进一步升高,凝结物再挥发,就会产生假失重,TG曲线变形。解决方法一般是增加气体的流速,使挥发物立即离开样品碗。

  5、热重分析仪浮力

  浮力变化是温度上升,样品周围气体热膨胀,相对密度下降,浮力减少,样品的表观增加。例如:300的浮力在室温下可降低一半,在900下可降低约四分之一。实用的补偿方法是进行空试验(空载热重试验),消除表面体重增加。

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