差示扫描量热仪是通过实时采集测试样品随炉体温度发生改变时,样品在不同温度状态下,一个连续的热量变化过程。不同的样品在加热过程中,热量变化是不一样的。有的变化是微弱的,有的变化是剧烈的,从而体现出来的曲线图谱也不一样。针对一些样品变化热量比较微弱的测试,就需要样品热量与传感器传导过程中的介质需要导热系数高,同时也要稳定性好。目前市面上的坩埚主要有铝坩埚、陶瓷坩埚,价格不是太高,使用比较多。
下图是南京大展检测仪器正在使用的四种坩埚:
1号坩埚为带盖铝坩埚,尺寸φ5*5mm;2号坩埚为敞口铝坩埚,尺寸φ5*5mm;
3号坩埚为带盖陶瓷坩埚,尺寸φ5*5mm;4号坩埚为敞口陶瓷坩埚,尺寸φ5*5mm;
测试低热量的变化、变化微弱的铝坩埚,铝的导热好;如玻璃化转变温度测试、多组分的熔点测试,带盖子跟不带盖子的选择,主要看样品测试是否稳定,如果不是易氧化的,可以不带盖测试;如果就是要测试氧化性,如氧化诱导期测试,必须要用敞口的,实验过程需要跟氧气接触。
陶瓷坩埚的用在高温测试,实验温度大于600℃;或者样品腐蚀性比较强的用陶瓷坩埚;其次测试高温时,防止样品氧化,可以用带盖子的陶瓷坩埚。
以下是南京大展仪器新款的DZ-DSC300C的部分测试图谱:
图一:铝坩埚测试锡熔点的测试图
图二:铝坩埚测试树脂的玻璃化测试图
图三:铝坩埚测试蜡的升降温扫描