煤炭的工业分析包括水分、灰分、挥发分和固定碳的测定。传统方法需要分布使用马弗炉、烘箱等设备,步骤繁琐且误差较大。热重分析法是评估煤炭热稳定性的常用手段,在煤炭分析中的应用广泛,主要应用与研究煤炭的热解、燃烧特性、挥发分释放、灰分残留以及反应动力学等。
一、测试原理
煤炭在惰性气体中受热时,会经历热解过程:挥发性逐渐析出,固定碳和灰分残留。热重分析仪通过实时监测煤炭样品升温过程中的质量变化,去绘制质量和温度以及DTG微分曲线,从而分析其热解特性。
二、实验测试步骤
1.样品准备:将煤炭样品研磨至均匀粉末,取15—30mg样品避免因颗粒不均导致传热差异。
2.设备:DZ-TGA101热重分析仪
3.设备参数设定
气氛:高纯度氮气(避免氧化反应,模拟热解环境),气体流速通常为50ml/min
温度程序:室温至800°C(具体根据实验要求调整)升温速率建议20°C/min
4.测试过程将样品均匀平铺于坩埚底部,避免堆积,运行热重分析仪设备程序,记录TG变化。
5.数据分析
煤炭热解阶段随着温度的升高主要分为三个阶段
5.1干燥脱水阶段(室温—200℃)脱出吸附水和部分结合水,如图可以看到50℃至200℃失重为7.64%。
5.2挥发分析阶段(200°C—600°C)也就是主热解阶段,有机质进行裂解挥发,生成焦油,CH4等。始终约为42.6%。
5.3终分解阶段(600°C—800°C)碳含量进一步分解,然后趋于稳定。
三、热重分析仪测量煤炭热稳定性的作用
1.评估煤炭的热稳定性。热重分析仪通过测量煤炭样品在加热过程中的质量变化,可以评估煤炭在高温下的热稳定性。
2.分析热解速率和失重情况。随着温度升高,煤炭热解速率会发生变化。热重分析仪能够准确地测量不同温度下煤炭的质量变化速率,即热解速率。通过分析热解速率曲线,可以了解煤炭热解反应的快慢程度。
3.评估添加剂对煤炭热稳定性的影响。为了提高煤炭的热稳定性,有时会添加一些添加剂。热重分析仪可以用来评估这些添加剂的效果。通过在添加和未添加添加剂的情况下分别对煤炭进行热重分析,对比质量—温度曲线的差异。
四、实验过程中的注意事项
1.样品的均匀性:如果样品颗粒不均匀可能导致测试结果波动。
2.升温速率:调整合适的升温速率,过快过慢的速率都会影响测试结果以及反应细节。